卡尔费休滴定法如何保障锂离子生产

虽然电池驱动产品和解决方案的突破可能会成为头条新闻，但一位沉默的英雄在幕后勤奋工作，以确保电池的保存和效率—— 卡尔费休滴定仪。

虽然卡尔费休 （KF） 滴定法被誉为电池生产质量控制的冠军，但干燥失重 （LOD） 和热重分析 （TGA） 等技术支持其精细测量 电池材料和电解质含水量 的主要任务。

揭露威胁

水是长生不老药。然而，在精密驱动的电池制造世界中，水成为锂离子电池的头号敌人，而锂离子电池是我们电子产品的动力源。即使是微量的，它的隐蔽存在也会破坏我们当代储能解决方案的支柱。

水可以通过多种方式造成严重破坏

1.性能下降：

水与电解质的导电盐（如 LiPF6）发生反应，后者分解电解质并引发氢氟酸的形成。然后，由此产生的氟化氢 （HF） 会侵蚀和腐蚀电池材料，从而降低性能和潜在的危险条件。

2.安全隐患：

在正常运行期间，由于电子在阳极和阴极之间的运动，电池会产生少量热量。但是，如果内部组件（例如热传感器或保护电路）由于潮湿或这些组件因 HF 而击穿而发生故障，则可能会发生称为热失控的危险情况。

热失控是一种危险情况，当电池中的温度不受控制地升高时，就会发生，可能导致火灾甚至爆炸。 

让我们来分析一下这是如何发生的。 该过程从看似低的 80°C 温度开始，阳极上的保护层（固体电解质界面或 SEI）在释放热量的反应中开始分解，引发以下连锁反应：

• 当温度在 100°C 到 120°C 之间攀升时，电解质本身开始分解，释放出各种可能导致即将发生爆炸的气体，例如 CO、CO2、CH4、C2H4、H2

• 在120°C至130°C之间，当隔膜组件熔化时，情况变得更加严峻，导致内部短路，进一步加速发热。

• 当温度达到150°C时，阴极与电解质发生反应，产生氧气并驱动电池完全失效。

• 如果不加以控制，温度超过180°C，反应就会自我维持。由此产生的氧气进一步为分解过程提供动力，造成危险的失控情况，温度迅速上升并可能导致电池起火或爆炸。

如您所见，即使是微小的水迹也会引发灾难性和危险的情况，从而引发仔细检查的需要。卡尔费休滴定法是我们的可靠辅助工具，可精确测量和控制锂离子材料中的水分含量，确保到达最终电池的水分最少。

KF 滴定仪的战术武器库

下次您打开电脑或滚动浏览手机时，不太可能想到 1930 年代的德国化学家。在当今的现代技术世界中，近 90 年前的方法似乎是过去的遗物。

相反，Karl Fischer及其巧妙的技术经受住了时间的考验，成为准确测量各种样品中痕量水（ppm水平）的中流砥柱，适用于广泛的多个行业。 

但卡费休滴定法并非单独起作用。它与其他三种全面的技术合作，形成了一个分析液体和水含量的梦之队。它们共同提供了电池内部情况的全面图片，确保其性能最佳：

库仑法 KF 滴定法

测量电极片被证明是具有挑战性的，因为它们的含水量已经相对较低（<30 ppm），并且由金属、聚合物和各种其他添加剂的复杂混合物组成。尽管如此，库仑法KF烘箱技术还是可以胜任这项工作。

该过程包括将一小瓶切割好的电极片放入烘箱中，该烘箱的温度足够高，可以有效地释放水，但又不会太高，导致样品溶解。然后，干燥的惰性气体（通常是氮气）流过小瓶，并将水蒸气带到滴定池，在那里，卡其酸试剂与水反应并电化学生成碘。

当水被消耗时，电流下降，用于产生碘的电力与提取的水成正比。这种热量、气流和化学反应的巧妙结合确保了这些关键电池组件中水分分析的最佳准确性。

干燥失重 （LOD） 法

干燥失重法是 锂离子电池生产中 一种简单有效的质量控制方法，可确保材料具有预期的水分 或溶剂含量。

LOD 还用于测定活性材料的水分含量，如氧化钴锂 （LiCoO2） 和其他活性金属盐。这些物质中过多的水分会导致电池形成过程中不必要的副反应。通过精确测量其水分含量，LOD有助于确保活性材料发生适当的反应，粘合剂有效粘附，以及分离器发挥最佳功能。

也许最重要的是，LOD解决了电池生产的“前端”问题，即在浆料阶段，在将糊状物（导电添加剂、活性电极材料、粘合剂和溶剂的混合物）混合到电极上之前，先将其薄涂在电极上。将浆料轻轻加热，使液体溶剂蒸发，然后与样品重量进行比较，进行预热。因此，LOD确保了电极形成的一致性，这是关键的一步，因为粘度不足会导致材料分布不均匀并阻碍混合过程，而过于粘稠的浆料会导致附着力差、开裂和寿命缩短。

热重法

热重分析（TGA）是一种有价值的工具，它不仅可以测量加热过程中水分损失引起的重量变化。它对于确定水如何与材料结合也很重要，并可用于确定其热行为，包括分解和热稳定性。 

• TGA 有助于表征电池材料，包括阳极、阴极、隔膜和粘合剂材料。通过监测材料加热到高温时的重量变化，化学工程师可以深入了解分解发生的温度、热稳定性和纯度等因素。通过了解材料分解的速度和温度，制造商可以设计出更安全的电池，不易发生热失控。

• 锂离子电池生产过程中的热分析 也有助于优化电解质配方。通过将TGA与逸出气体分析（EGA）相结合，研究人员可以同时测量重量变化并识别加热过程中释放的气体。例如，TGA-EGA可能揭示电解质中的特定盐在相对较低的温度下分解，释放出易燃气体。通过用更稳定的替代品代替这种盐，制造商可以选择更安全的电解质配方，同时将不需要的气体逸出降至最低。

• 最后，TGA提供了更准确地区分样品中可能存在的各种形式的水的宝贵能力。游离或松散结合的水在较低的温度下蒸发，而结合的水在材料上形成更强的粘附，需要更高的温度才能蒸发。这种差异对于评估材料的稳定性和质量至关重要，因为结合水的存在会显着影响材料的性能。

通过结合使用这三种方法，电池生产工程师和制造商可以全面了解材料的特性和热行为。确保电池材料中的含水量符合严格的规格具有以下几个优点：

通过质量实现可持续发展

延长电池寿命

•  减轻电解质降解： 受控的水分含量可防止电解质分解。保持最佳容量和功率输出 可提高电池性能 并延长充电间隔使用周期。

增强的电池性能

•  降低内阻： 内阻较小的电池具有更高的效率和整体性能，即您的电动汽车在一次充电后会走得更远（平息里程焦虑并支持可持续性）。

严格的安全保证

•  减少副反应： KF滴定、LOD和TGA的综合功能可最大限度地减少水引起的副反应引起的安全隐患 ，包括挥发性和危险事件。这种严格的方法促进了各种应用的可靠和安全的电池运行。

电池制造商的冠军

尽管卡尔费休滴定法可能不是最新或最新颖的方法，但不要被愚弄。对于能源解决方案的设计师来说，KF滴定仪与LOD和TGA技术相辅相成，是不可或缺的盟友。

这个强大的三重奏确保每个离开生产线的锂离子电池都体现了最高的质量和效率标准，推动我们进入未来几代清洁和可持续的能源。